Published November 17, 2021 | Version v1
Publication Open

Wet ball milling of niobium by using ethanol, determination of the crystallite size and microstructures

Creators

  • 1. Tshwane University of Technology
  • 2. Ladoke Akintola University of Technology

Description

Abstract This study investigates the effect of using ethanol as the process control agent during the wet ball milling of niobium (Nb). Dried nanocrystal Nb powders, of high purity, with particle sizes, ranging from 8.5 to 14.3 nm, were synthesized by ball milling. Commercial Nb powder of particle sizes of − 44 µm was employed by using the planetary ball mill equipped with stainless still vials with still balls in ethanol. A ball-to-powder mass ratio of 10:1 was used at a rotation speed of 400 rpm, an interval of 15 min with an interval break of 5 s, and a milling time of 10 h. The powder was dried in vacutec at a temperature of 100 °C, using a speed of 15 rpm in the vacuum of 250 mbar at a time of approximately 653 min. The crystal phase of the dried powders was analyzed using X-ray diffraction (XRD) with CuK ɑ radiation, and by modification of the Scherrer equation, a single crystallite size of 11.85 nm was obtained. The morphology of the particles was observed using scanning electron microscopy (SEM) with energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS). The XRD results show that the pure crystal sizes in nanometre (nm), which decreases as the 2θ and the full width at half maximum (FWHM) increases.

⚠️ This is an automatic machine translation with an accuracy of 90-95%

Translated Description (Arabic)

ملخص تبحث هذه الدراسة في تأثير استخدام الإيثانول كعامل تحكم في العملية أثناء طحن النيوبيوم بالكرة الرطبة (ملحوظة). تم تصنيع مساحيق النانو كريستال المجففة، ذات النقاء العالي، ذات أحجام الجسيمات، التي تتراوح من 8.5 إلى 14.3 نانومتر، عن طريق طحن الكرة. تم استخدام مسحوق Nb التجاري بأحجام جسيمات تبلغ -44 ميكرومتر باستخدام مطحنة الكرة الكوكبية المجهزة بقوارير مقاومة للصدأ مع كرات ثابتة في الإيثانول. تم استخدام نسبة كتلة الكرة إلى المسحوق 10:1 عند سرعة دوران 400 دورة في الدقيقة، وفاصل زمني قدره 15 دقيقة مع فاصل زمني قدره 5 ثوان، ووقت طحن قدره 10 ساعات. تم تجفيف المسحوق في الفراغ عند درجة حرارة 100 درجة مئوية، باستخدام سرعة 15 دورة في الدقيقة في فراغ 250 مللي بار في وقت حوالي 653 دقيقة. تم تحليل الطور البلوري للمساحيق المجففة باستخدام حيود الأشعة السينية (XRD) مع إشعاع كوك، وبتعديل معادلة شيرر، تم الحصول على حجم بلوري واحد قدره 11.85 نانومتر. تمت ملاحظة مورفولوجيا الجسيمات باستخدام المجهر الإلكتروني الماسح (SEM) مع مطيافية الأشعة السينية المشتتة للطاقة (EDS). تظهر نتائج XRD أن أحجام البلورات النقية بالنانومتر (نانومتر)، والتي تنخفض مع زيادة 2 θ والعرض الكامل عند نصف الحد الأقصى (FWHM).

Translated Description (French)

Résumé Cette étude étudie l'effet de l'utilisation de l'éthanol comme agent de contrôle du procédé lors du broyage humide du niobium (Nb). Des poudres de Nb nanocristallin séchées, de haute pureté, avec des tailles de particules allant de 8,5 à 14,3 nm, ont été synthétisées par broyage à billes. La poudre commerciale de Nb de tailles de particules de − 44 µm a été utilisée en utilisant le broyeur à billes planétaire équipé de flacons d'alambic inox avec des billes d'alambic dans l'éthanol. Un rapport de masse balle/poudre de 10:1 a été utilisé à une vitesse de rotation de 400 tr/min, un intervalle de 15 min avec une pause d'intervalle de 5 s et un temps de broyage de 10 h. La poudre a été séchée sous vide à une température de 100 °C, à une vitesse de 15 tr/min sous un vide de 250 mbar à un temps d'environ 653 min. La phase cristalline des poudres séchées a été analysée en utilisant la diffraction des rayons X (DRX) avec le rayonnement CuK, et par modification de l'équation de Scherrer, une taille de cristallite unique de 11,85 nm a été obtenue. La morphologie des particules a été observée par microscopie électronique à balayage (MEB) avec spectroscopie X à dispersion d'énergie (EDS). Les résultats XRD montrent que les tailles des cristaux purs en nanomètres (nm), qui diminuent à mesure que le 2θ et la largeur totale à mi-hauteur (FWHM) augmentent.

Translated Description (Spanish)

Resumen Este estudio investiga el efecto del uso de etanol como agente de control del proceso durante la molienda de bolas húmedas de niobio (Nb). Los nanocristales secos en polvo de Nb, de alta pureza, con tamaños de partícula, que oscilan entre 8,5 y 14,3 nm, se sintetizaron mediante molienda con bolas. Se empleó polvo de Nb comercial de tamaños de partícula de -44 µm utilizando el molino de bolas planetario equipado con viales de alambiques de acero inoxidable con bolas de alambique en etanol. Se utilizó una relación de masa de bola a polvo de 10:1 a una velocidad de rotación de 400 rpm, un intervalo de 15 min con un descanso de intervalo de 5 s y un tiempo de molienda de 10 h. El polvo se secó en vacío a una temperatura de 100 °C, utilizando una velocidad de 15 rpm en el vacío de 250 mbar en un tiempo de aproximadamente 653 min. La fase cristalina de los polvos secos se analizó utilizando difracción de rayos X (XRD) con radiación CuK-?, y mediante la modificación de la ecuación de Scherrer, se obtuvo un tamaño de cristalito único de 11,85 nm. La morfología de las partículas se observó mediante microscopía electrónica de barrido (SEM) con espectroscopía de rayos X de dispersión de energía (EDS). Los resultados de XRD muestran que los tamaños de cristal puro en nanómetros (nm), que disminuye a medida que aumenta el 2θ y el ancho completo a la mitad del máximo (FWHM).

Files

s41598-021-01916-w.pdf.pdf

Files (1.9 MB)

⚠️ Please wait a few minutes before your translated files are ready ⚠️ Note: Some files might be protected thus translations might not work.
Name Size Download all
md5:0a33442b3d6293b32943c29b55f0efb0
1.9 MB
Preview Download

Additional details

Additional titles

Translated title (Arabic)
طحن النيوبيوم بالكرة الرطبة باستخدام الإيثانول، وتحديد حجم البلورات والبنى المجهرية
Translated title (French)
Broyage humide du niobium à l'aide d'éthanol, détermination de la taille et des microstructures des cristallites
Translated title (Spanish)
Molienda de bolas húmedas de niobio mediante el uso de etanol, determinación del tamaño de los cristalitos y microestructuras

Identifiers

Other
https://openalex.org/W3211588558
DOI
10.1038/s41598-021-01916-w

Is supplement to
https://openalex.org/W4389565112 (Other)
https://openalex.org/W4387735882 (Other)
https://openalex.org/W4297022385 (Other)
https://openalex.org/W4292259897 (Other)
https://openalex.org/W2984626062 (Other)
https://openalex.org/W2789473515 (Other)
https://openalex.org/W2503894940 (Other)
https://openalex.org/W2011230153 (Other)
https://openalex.org/W1982228173 (Other)
https://openalex.org/W1965507487 (Other)

GreSIS Basics Section

Is Global South Knowledge
Yes
Country
Nigeria

References

  • https://openalex.org/W131352964
  • https://openalex.org/W1595399426
  • https://openalex.org/W181449917
  • https://openalex.org/W1977768287
  • https://openalex.org/W1977947698
  • https://openalex.org/W2006812649
  • https://openalex.org/W2008846690
  • https://openalex.org/W2028020819
  • https://openalex.org/W2042008563
  • https://openalex.org/W2051585037
  • https://openalex.org/W2052559577
  • https://openalex.org/W2062548739
  • https://openalex.org/W2062920134
  • https://openalex.org/W2065258689
  • https://openalex.org/W2073245330
  • https://openalex.org/W2090888236
  • https://openalex.org/W2130565547
  • https://openalex.org/W2158061661
  • https://openalex.org/W2250541516
  • https://openalex.org/W2273623894
  • https://openalex.org/W4210978293