Published August 31, 2021
| Version v1
Publication
Open
Validation of short run time GC-EI (+) MS/MS method for pesticide residues determination in dry <i>Hibiscus syriacus</i> L. via application of d-MRM and end-point backflush quantification techniques
Description
In this paper, the short injection method using GC-EI (+) MS/MS with end-point back-flush and dynamic-multi-reaction mechanism technique was validated for simultaneous determination of pesticide residues in dry Hibiscus syriacus L. applying QuEChERS extraction covering 176 GC-amenable pesticide residues. The GC optimum temperature program achieved a short run time and it was 20 minutes. The linearity of method was evaluated using matrix matched calibration standards at five concentration levels and the results showed that the coefficient of determination (r2) of each analyte was more than 0.990. The LODs was considered to be the lowest concentration that could be detected under optimal experimental conditions and it was 2 μg/kg (S/N = 3) and the LOQs was 10 μg/kg (S/N = 10). Acceptable recoveries of all the selected pesticides at three fortification levels were in the range from 60% to 102% with relative standard deviations ≤20% (n = 6) and matrix effect ranged from −31% to 6%. The method expanded measurement uncertainty was estimated as 40% (coverage factor k = 2, confidence level 95%). The validation results prove that it fit the intended use in accordance with the EC guidelines (SANTE/12682/2019) and could successfully expand the detection efficiency of pesticide residues in dry Hibiscus syriacus L. and other dry commodities.
Translated Descriptions
⚠️
This is an automatic machine translation with an accuracy of 90-95%
Translated Description (Arabic)
في هذه الورقة، تم التحقق من صحة طريقة الحقن القصيرة باستخدام GC - EI (+) MS/MS مع تقنية التدفق الخلفي للنقطة النهائية وآلية التفاعل الديناميكي المتعدد لتحديد بقايا مبيدات الآفات في وقت واحد في الكركديه الجاف L. تطبيق استخراج QuEChERS الذي يغطي بقايا مبيدات الآفات القابلة للتحويل إلى 176 GC. حقق برنامج درجة الحرارة المثلى GC وقت تشغيل قصير وكان 20 دقيقة. تم تقييم خطية الطريقة باستخدام معايير المعايرة المطابقة للمصفوفة عند خمسة مستويات تركيز وأظهرت النتائج أن معامل التحديد (r2) لكل ناتج تحليل كان أكثر من 0.990. تم اعتبار LODs أقل تركيز يمكن اكتشافه في ظل الظروف التجريبية المثلى وكان 2 ميكروغرام/كغ (S/N = 3) وكان LOQs 10 ميكروغرام/كغ (S/N = 10). كانت عمليات الاسترداد المقبولة لجميع مبيدات الآفات المختارة على ثلاثة مستويات تحصين في حدود 60 ٪ إلى 102 ٪ مع انحرافات معيارية نسبية ≤20 ٪ (n = 6) وتراوح تأثير المصفوفة من −31 ٪ إلى 6 ٪. تم تقدير عدم اليقين في القياس الموسع للطريقة بنسبة 40 ٪ (عامل التغطية k = 2، مستوى الثقة 95 ٪). تثبت نتائج التحقق من الصحة أنها تناسب الاستخدام المقصود وفقًا لإرشادات المفوضية الأوروبية (SANTE/12682/2019) ويمكن أن توسع بنجاح من كفاءة الكشف عن بقايا مبيدات الآفات في الكركديه الجاف L. والسلع الجافة الأخرى.Translated Description (French)
Dans cet article, la méthode d'injection courte utilisant GC-EI (+) MS/MS avec une technique de rinçage à contre-courant et de mécanisme de réaction multiple dynamique a été validée pour la détermination simultanée des résidus de pesticides dans Hibiscus syriacus L. sec en appliquant l'extraction QuEChERS couvrant 176 résidus de pesticides pouvant être améliorés par GC. Le programme de température optimale du GC a atteint un temps de fonctionnement court et il était de 20 minutes. La linéarité de la méthode a été évaluée à l'aide d'étalons matriciels à cinq niveaux de concentration et les résultats ont montré que le coefficient de détermination (r2) de chaque analyte était supérieur à 0,990. La LOD a été considérée comme la concentration la plus faible pouvant être détectée dans des conditions expérimentales optimales et elle était de 2 μg/kg (S/N = 3) et la LOQ était de 10 μg/kg (S/N = 10). Les récupérations acceptables de tous les pesticides sélectionnés à trois niveaux d'enrichissement se situaient entre 60 % et 102 % avec des écarts types relatifs ≤20 % (n = 6) et un effet de matrice compris entre −31 % et 6 %. L'incertitude de mesure étendue de la méthode a été estimée à 40 % (facteur de couverture k = 2, niveau de confiance 95 %). Les résultats de la validation prouvent qu'il correspond à l'utilisation prévue conformément aux lignes directrices de la CE (SANTE/12682/2019) et pourrait augmenter avec succès l'efficacité de la détection des résidus de pesticides dans l'Hibiscus syriacus L. sec et d'autres produits secs.Translated Description (Spanish)
En este documento, se validó el método de inyección corta utilizando GC-EI (+) MS/MS con técnica de retrolavado de punto final y mecanismo de reacción múltiple dinámico para la determinación simultánea de residuos de plaguicidas en Hibiscus syriacus L. seco aplicando extracción QuEChERS que cubre 176 residuos de plaguicidas susceptibles de GC. El programa de temperatura óptima GC logró un tiempo de ejecución corto y fue de 20 minutos. La linealidad del método se evaluó utilizando estándares de calibración coincidentes con la matriz a cinco niveles de concentración y los resultados mostraron que el coeficiente de determinación (r2) de cada analito fue superior a 0,990. Se consideró que el LDOS era la concentración más baja que se podía detectar en condiciones experimentales óptimas y era de 2 μg/kg (S/N = 3) y el LOQS era de 10 μg/kg (S/N = 10). Las recuperaciones aceptables de todos los pesticidas seleccionados en tres niveles de enriquecimiento estuvieron en el rango de 60% a 102% con desviaciones estándar relativas ≤20% (n = 6) y el efecto de la matriz varió de -31% a 6%. La incertidumbre de medición expandida del método se estimó en un 40% (factor de cobertura k = 2, nivel de confianza del 95%). Los resultados de la validación demuestran que se ajusta al uso previsto de acuerdo con las directrices de la CE (SANTE/12682/2019) y podría ampliar con éxito la eficiencia de detección de residuos de plaguicidas en Hibiscus syriacus L. seco y otros productos secos.Files
30592864.pdf.pdf
Files
(384.2 kB)
| Name | Size | Download all |
|---|---|---|
|
md5:91be362d81f58302317e7de22474ba53
|
384.2 kB | Preview Download |
Additional details
Additional titles
- Translated title (Arabic)
- التحقق من صحة وقت التشغيل القصير GC - EI (+) طريقة MS/MS لتحديد بقايا مبيدات الآفات في <i>الكركديه</i> الجاف L. من خلال تطبيق d - MRM وتقنيات القياس الكمي للنقطة النهائية
- Translated title (French)
- Validation de la méthode GC-EI (+) MS/MS à court terme pour la détermination des résidus de pesticides chez <i>Hibiscus syriacus</i> L. sec par l'application de techniques de quantification d-MRM et de rinçage à contre-courant du point final
- Translated title (Spanish)
- Validación del método GC-EI (+) MS/MS de tiempo de ejecución corto para la determinación de residuos de plaguicidas en <i>Hibiscus syriacus</i> L. seco mediante la aplicación de d-MRM y técnicas de cuantificación de reflujo de punto final
Identifiers
- Other
- https://openalex.org/W3198662835
- DOI
- 10.1080/03067319.2021.1967341
References
- https://openalex.org/W1850229523
- https://openalex.org/W1920514480
- https://openalex.org/W1963630703
- https://openalex.org/W1963895950
- https://openalex.org/W1971735863
- https://openalex.org/W1974105416
- https://openalex.org/W1983793800
- https://openalex.org/W1987238342
- https://openalex.org/W1992444145
- https://openalex.org/W2017016916
- https://openalex.org/W2027865199
- https://openalex.org/W2037167043
- https://openalex.org/W2044525541
- https://openalex.org/W2050948423
- https://openalex.org/W2054045736
- https://openalex.org/W2059655435
- https://openalex.org/W2078123443
- https://openalex.org/W2141559355
- https://openalex.org/W2416262342
- https://openalex.org/W2599909254
- https://openalex.org/W2872383504
- https://openalex.org/W2885531355
- https://openalex.org/W2904659268
- https://openalex.org/W2954923777
- https://openalex.org/W3119239263