Published January 8, 2021
| Version v1
Publication
Open
Determination of Pharmaceutical Residues by UPLC-MS/MS Method: Validation and Application on Surface Water and Hospital Wastewater
Creators
- 1. Hanoi University of Science and Technology
- 2. Vietnam Academy of Science and Technology
- 3. Thang Long University
- 4. FPT University
- 5. Vietnam Military Medical University
Description
In this study, an analytical method for the simultaneous determination of 7 major pharmaceutical residues in Vietnam, namely, carbamazepine, ciprofloxacin, ofloxacin, ketoprofen, paracetamol, sulfamethoxazole, and trimethoprim, in surface water and hospital wastewater has been developed. The method includes enrichment and clean-up steps by solid phase extraction using mix-mode cation exchange, followed by identification and quantification using an ultrahigh-performance liquid chromatography and tandem mass spectrometry and employing electrospray ionization (UPLC-ESI-MS/MS). Seven target compounds were separated on the reversed phase column and detected in multiple reaction monitoring (MRM) mode within 6 minutes. The present study also optimized the operating parameters of the mass spectrometer to achieve the highest analytical signals for all target compounds. All characteristic parameters of the analytical method were investigated, including linearity range, limit of detection, limit of quantification, precision, and accuracy. The important parameter in UPLC-ESI-MS/MS, matrix effect, was assessed and implemented via preextraction and postextraction spiking experiments. The overall recoveries of all target compounds were in the ranges from 55% to 109% and 56 % to 115% for surface water and hospital wastewater, respectively. Detection limits for surface water and hospital wastewater were 0.005–0.015 µg L−1 and 0.014–0.123 µg L−1, respectively. The sensitivity of the developed method was allowed for determination of target compounds at trace level in environmental water samples. The in-house validation of the developed method was performed by spiking experiment in both the surface water and hospital wastewater matrix. The method was then applied to analyze several surface water and hospital wastewater samples taken from West Lake and some hospitals in Vietnam, where the level of these pharmaceutical product residues was still missed. Sulfamethoxazole was present at a high detection frequency in both surface water (33% of analyzed samples) and hospital wastewater (81% of analyzed samples) samples.
Translated Descriptions
⚠️
This is an automatic machine translation with an accuracy of 90-95%
Translated Description (Arabic)
في هذه الدراسة، تم تطوير طريقة تحليلية للتحديد المتزامن لـ 7 مخلفات صيدلانية رئيسية في فيتنام، وهي كاربامازيبين وسيبروفلوكساسين وأوفلوكساسين وكيتوبروفين وباراسيتامول وسلفاميثوكسازول وتريميثوبريم، في المياه السطحية ومياه الصرف الصحي في المستشفيات. تتضمن الطريقة خطوات التخصيب والتنظيف عن طريق استخراج الطور الصلب باستخدام تبادل الكاتيونات في الوضع المختلط، متبوعًا بتحديد الهوية والقياس الكمي باستخدام كروماتوغرافيا سائلة فائقة الأداء وقياس الطيف الكتلي الترادفي واستخدام تأين الرذاذ الكهربائي (UPLC - ESI - MS/MS). تم فصل سبعة مركبات مستهدفة على عمود الطور العكسي وتم اكتشافها في وضع مراقبة التفاعل المتعدد (MRM) في غضون 6 دقائق. كما حسنت الدراسة الحالية معلمات التشغيل لمطياف الكتلة لتحقيق أعلى الإشارات التحليلية لجميع المركبات المستهدفة. تم التحقيق في جميع المعلمات المميزة للطريقة التحليلية، بما في ذلك نطاق الخطية، وحد الكشف، وحد القياس الكمي، والدقة، والدقة. تم تقييم وتنفيذ المعلمة المهمة في UPLC - ESI - MS/MS، تأثير المصفوفة، من خلال تجارب ما قبل الاستخراج وما بعد الاستخراج. كانت عمليات الاسترداد الإجمالية لجميع المركبات المستهدفة في النطاقات من 55 ٪ إلى 109 ٪ و 56 ٪ إلى 115 ٪ للمياه السطحية ومياه الصرف الصحي في المستشفيات، على التوالي. كانت حدود الكشف عن المياه السطحية ومياه الصرف الصحي في المستشفيات 0.005-0.015 ميكروغرام L-1 و 0.014–0.123 ميكروغرام L-1، على التوالي. تم السماح بحساسية الطريقة المطورة لتحديد المركبات المستهدفة على مستوى النزرة في عينات المياه البيئية. تم إجراء التحقق الداخلي من الطريقة المطورة من خلال تجربة الارتفاع في كل من مصفوفة المياه السطحية ومياه الصرف الصحي في المستشفى. ثم تم تطبيق الطريقة لتحليل العديد من عينات المياه السطحية ومياه الصرف الصحي في المستشفيات المأخوذة من البحيرة الغربية وبعض المستشفيات في فيتنام، حيث لا يزال مستوى مخلفات المنتجات الصيدلانية هذه مفقودًا. كان السلفاميثوكسازول موجودًا بتردد كشف عالٍ في كل من عينات المياه السطحية (33 ٪ من العينات التي تم تحليلها) ومياه الصرف الصحي في المستشفى (81 ٪ من العينات التي تم تحليلها).Translated Description (French)
Dans cette étude, une méthode analytique pour la détermination simultanée de 7 résidus pharmaceutiques majeurs au Vietnam, à savoir la carbamazépine, la ciprofloxacine, l'ofloxacine, le kétoprofène, le paracétamol, le sulfaméthoxazole et le triméthoprime, dans les eaux de surface et les eaux usées hospitalières a été développée. Le procédé comprend des étapes d'enrichissement et de nettoyage par extraction en phase solide à l'aide d'un échange de cations en mode mélange, suivie d'une identification et d'une quantification à l'aide d'une chromatographie liquide ultra-performante et d'une spectrométrie de masse en tandem et en utilisant l'ionisation par électronébulisation (UPLC-ESI-MS/MS). Sept composés cibles ont été séparés sur la colonne de phase inversée et détectés en mode de surveillance des réactions multiples (MRM) en 6 minutes. La présente étude a également optimisé les paramètres de fonctionnement du spectromètre de masse pour obtenir les signaux analytiques les plus élevés pour tous les composés cibles. Tous les paramètres caractéristiques de la méthode analytique ont été étudiés, y compris la plage de linéarité, la limite de détection, la limite de quantification, la précision et l'exactitude. Le paramètre important dans UPLC-ESI-MS/MS, l'effet de matrice, a été évalué et mis en œuvre via des expériences de dopage de pré-extraction et de post-extraction. Les taux de récupération globaux de tous les composés cibles se situaient entre 55 % et 109 % et entre 56 % et 115 % pour les eaux de surface et les eaux usées hospitalières, respectivement. Les limites de détection pour les eaux de surface et les eaux usées hospitalières étaient de 0,005-0,015 µg L−1 et 0,014-0,123 µg L−1, respectivement. La sensibilité de la méthode développée a été prise en compte pour la détermination des composés cibles à l'état de trace dans les échantillons d'eau de l'environnement. La validation interne de la méthode développée a été réalisée par une expérience de dopage dans la matrice des eaux de surface et des eaux usées hospitalières. La méthode a ensuite été appliquée pour analyser plusieurs échantillons d'eaux de surface et d'eaux usées d'hôpitaux prélevés dans le lac West et dans certains hôpitaux du Vietnam, où le niveau de ces résidus de produits pharmaceutiques était encore négligé. Le sulfaméthoxazole était présent à une fréquence de détection élevée dans les échantillons d'eaux de surface (33 % des échantillons analysés) et d'eaux usées hospitalières (81 % des échantillons analysés).Translated Description (Spanish)
En este estudio, se ha desarrollado un método analítico para la determinación simultánea de 7 residuos farmacéuticos principales en Vietnam, a saber, carbamazepina, ciprofloxacina, ofloxacina, ketoprofeno, paracetamol, sulfametoxazol y trimetoprim, en aguas superficiales y aguas residuales hospitalarias. El método incluye etapas de enriquecimiento y limpieza mediante extracción en fase sólida utilizando intercambio catiónico en modo mixto, seguido de identificación y cuantificación utilizando una cromatografía líquida de ultra alto rendimiento y espectrometría de masas en tándem y empleando ionización por electropulverización (UPLC-ESI-MS/MS). Se separaron siete compuestos objetivo en la columna de fase inversa y se detectaron en modo de monitoreo de reacción múltiple (MRM) en 6 minutos. El presente estudio también optimizó los parámetros operativos del espectrómetro de masas para lograr las señales analíticas más altas para todos los compuestos objetivo. Se investigaron todos los parámetros característicos del método analítico, incluido el rango de linealidad, el límite de detección, el límite de cuantificación, la precisión y la exactitud. El parámetro importante en UPLC-ESI-MS/MS, el efecto de matriz, se evaluó e implementó a través de experimentos de adición de preextracción y postextracción. Las recuperaciones generales de todos los compuestos objetivo estuvieron en los rangos de 55% a 109% y 56% a 115% para aguas superficiales y aguas residuales hospitalarias, respectivamente. Los límites de detección para aguas superficiales y aguas residuales hospitalarias fueron 0.005–0.015 µg L-1 y 0.014-0.123 µg L-1, respectivamente. Se permitió la sensibilidad del método desarrollado para la determinación de compuestos objetivo a nivel de trazas en muestras de agua ambiental. La validación interna del método desarrollado se realizó mediante un experimento de adición tanto en la matriz de aguas superficiales como en la matriz de aguas residuales del hospital. El método se aplicó luego para analizar varias muestras de aguas superficiales y aguas residuales hospitalarias tomadas de West Lake y algunos hospitales en Vietnam, donde todavía se perdía el nivel de estos residuos de productos farmacéuticos. El sulfametoxazol estuvo presente con una alta frecuencia de detección tanto en muestras de aguas superficiales (33% de las muestras analizadas) como de aguas residuales hospitalarias (81% de las muestras analizadas).Files
6628285.pdf.pdf
Files
(15.8 kB)
| Name | Size | Download all |
|---|---|---|
|
md5:4b88e4b00b479b2927401b89515522df
|
15.8 kB | Preview Download |
Additional details
Additional titles
- Translated title (Arabic)
- تحديد المخلفات الصيدلانية بطريقة UPLC - MS/MS: التحقق والتطبيق على المياه السطحية ومياه الصرف الصحي في المستشفيات
- Translated title (French)
- Détermination des résidus pharmaceutiques par la méthode UPLC-MS/MS : Validation et application sur les eaux de surface et les eaux usées hospitalières
- Translated title (Spanish)
- Determinación de residuos farmacéuticos mediante el método UPLC-MS/MS: validación y aplicación en aguas superficiales y aguas residuales hospitalarias
Identifiers
- Other
- https://openalex.org/W3119026432
- DOI
- 10.1155/2021/6628285
References
- https://openalex.org/W1967595833
- https://openalex.org/W1968430975
- https://openalex.org/W1971526196
- https://openalex.org/W1974210914
- https://openalex.org/W2026779107
- https://openalex.org/W2035953370
- https://openalex.org/W2050226999
- https://openalex.org/W2102800019
- https://openalex.org/W2200278174
- https://openalex.org/W2507264843
- https://openalex.org/W2520976140
- https://openalex.org/W2725346446
- https://openalex.org/W2735008338
- https://openalex.org/W2765428127
- https://openalex.org/W2772176333
- https://openalex.org/W2785815576
- https://openalex.org/W2798058964
- https://openalex.org/W2801220798
- https://openalex.org/W2801335333
- https://openalex.org/W2806920626
- https://openalex.org/W2884879912
- https://openalex.org/W2911140170
- https://openalex.org/W2913126658
- https://openalex.org/W2944610135
- https://openalex.org/W2944786834
- https://openalex.org/W2950982006
- https://openalex.org/W2956637023
- https://openalex.org/W2957763723
- https://openalex.org/W2960004067
- https://openalex.org/W2969212304
- https://openalex.org/W2981245225
- https://openalex.org/W2983729440
- https://openalex.org/W3002257145
- https://openalex.org/W3026706803
- https://openalex.org/W3093542282
- https://openalex.org/W4211002800
- https://openalex.org/W4251206675